GC2020氣相色譜測定工作場所空氣中三苯方法
【前言】三苯這種芳香烴類化合物是工業(yè)生產(chǎn)中的重要原料， 在制鞋、印刷等產(chǎn)品的生產(chǎn)中都會應(yīng)用到這種物質(zhì)，對于工業(yè)的發(fā)展和人們?nèi)粘Ｉ罨镜男枨笫欠浅Ｖ匾模瞧渫瑯訉ぷ魅藛T和使用人員存在健康的威脅。三苯具有特殊芳香味的無色透明液體，具有著較強的揮發(fā)性，可以通過空氣直接進入人體，甚至可以通過皮膚進入人體，在不知不覺中對人體技能造成損傷。苯是有毒的致癌物，苯中毒的后果非常嚴重，苯可經(jīng)過呼吸道、胃腸道和皮膚、黏膜進入體內(nèi)，其中呼吸道吸收是群體性中毒事件的主要接觸途徑，高濃度苯進入人體能夠直接使人失去意識，威脅其生命。甲苯和二甲苯可通過呼吸或皮膚接觸而進入人體，對神經(jīng)系統(tǒng)造成損傷，造成人體骨骼變性，是嚴重威脅人體健康的物質(zhì)。空氣中的三苯的含量和濃度，也影響著工作人員的健康，對其進行科學(xué)測定是極其重要的。我國現(xiàn)行生產(chǎn)規(guī)范中對其防范措施和空氣測定有著嚴格的標(biāo)準(zhǔn)，對其測定方法也有相應(yīng)規(guī)定，采用的是氣相色譜法中的填充柱， 但是對該方法產(chǎn)生影響的外界因素較多， 在空氣質(zhì)量復(fù)雜的情況之下并不能夠準(zhǔn)確無誤得到測量數(shù)據(jù)，這也促使了毛細管柱方法的應(yīng)用以及方法的改進。
【毛細管柱氣相色譜測定法】三苯氣體對人體的威脅是非常嚴重的，尤其是苯極微量就能使人慢性中毒，因此其測定的準(zhǔn)確性和靈敏度要求非常高，是對工作環(huán)境進行整改和問題處理的重要依據(jù)。但是填充柱氣相色譜法進行氣體含量測定時，對其中有機化合物的靈敏度相對較低，嚴重影響著其測量數(shù)據(jù)和結(jié)果。毛細管柱氣相色譜法的應(yīng)用是對填充柱測定法的替代，是測定室內(nèi)空氣三苯氣體含量的有效措施，本文下面將對毛細管柱氣相色譜法進行三苯氣體含量測定的方法和準(zhǔn)備進行分析，主要包含以下內(nèi)容。
【分析原理】制鞋、印刷等生產(chǎn)工作環(huán)境的空氣中必然存在三苯氣體，采用活性炭采樣管對空氣中三苯進行采集，然后經(jīng)過二硫化碳解吸進樣，再通過色譜柱進行分離之后，通過火焰離子檢測器進行檢測。
【儀器配制】
產(chǎn)品名稱         型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           SE-30，30m×0.32mm×1.0μm毛細管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L  氮氣流量300ml/min
熱解析儀
空氣采樣器
試劑             苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯濃度(μg/mL)
【分析條件】
色譜設(shè)定溫度，需要保持50℃狀態(tài)3min，有10℃/min升至130℃； 檢測器溫度設(shè)定有200℃； 氫氣、氮氣流量均為40mL/min 標(biāo)準(zhǔn)，空氣流量0.5L/min 標(biāo)準(zhǔn)。
【空氣樣品處理】
在工作場所采用活性炭管采集樣品，進行測定實驗過程中，將該樣品前段和后段活性炭分別置入試管中，試管要求為具塞試管，容量10 mL，在兩個試管中均添加1.0 mLCS2，進行震動搖晃1 min 時間，注意在過程中保持試管密封，試管塞塞緊，然后解吸30 min。在進行解吸后，對得出解吸液進行測定計算，如不符合測定標(biāo)準(zhǔn)，超出情況應(yīng)以CS2 進行稀釋，從而得到可檢測解吸液，計算式應(yīng)注意稀釋倍數(shù)。
【標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制】
采用CS2 稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)相關(guān)測定儀器標(biāo)準(zhǔn)進行對苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯稀釋標(biāo)
準(zhǔn)溶液進行測試，將得出峰面積相關(guān)數(shù)據(jù)進行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。在稀釋液進行測定過程中，需將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至*狀態(tài)，以保證測定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確性，分別進樣1 μL 進行系列溶液測定。
【毛細管測定三苯含量優(yōu)勢】從研究結(jié)果經(jīng)驗過程可以看出，填充柱氣相色譜法雖然能夠?qū)θ匠煞诌M行檢測，其測定效果較為，但是靈敏度偏低和抗干擾能力較差，而且二甲苯的異構(gòu)體不易分開，并且在工作場所內(nèi)的二甲苯與乙苯通常是共同存在的，但是兩者相互重疊就成了采用填充柱法難以解決的問題，進而影響了對空氣中三苯的測定數(shù)據(jù)和結(jié)論。采用毛細管柱氣相色譜法測定空氣中三苯含量，非極性毛細管柱和極性毛細管對各組分的分離做的較好，尤其是極性毛細管能夠有效地將二甲苯與異構(gòu)體*分離，這也使得測定工作得出的數(shù)據(jù)非常準(zhǔn)確，能夠作為工作結(jié)論的主要依據(jù)。因此可以說，在工作場所空氣中三苯含量測定時采用氣相色譜法，填充柱測定效果不及采用毛細管柱測定，毛細管柱測定得出數(shù)據(jù)更加具體化、科學(xué)化，對其產(chǎn)生影響的因素較少，這樣可以充分解決工作場所內(nèi)空氣含有較多有機化合物而引起結(jié)果失真的問題。毛
細管柱測定方法在很大程度上避免了空氣中多組分有機化合物的干擾，從根本上提升了檢測的效率。
【結(jié)論】通過文中的研究可以發(fā)現(xiàn)，毛細管柱方法更加的靈敏、方便，根據(jù)研究結(jié)果可以清楚地看出，該技術(shù)能夠在空氣中有機化合物含量較多時，準(zhǔn)確性依然很高，是對工作場所空氣中含有三苯含量測定的重要方式。但是改進方法也存在著相對的不足，在進行三苯測定工作中，應(yīng)繼續(xù)發(fā)展新型測定技術(shù)，完善三苯應(yīng)用測定體系，進而加強對其應(yīng)用的管理和控制，達到安全生產(chǎn)，為社會的穩(wěn)定發(fā)展和進步做出積極的貢獻